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及时解决超临界干燥装置故障是保障实验成功与设备长周期运行的关键

更新时间:2025-11-24   |  点击率:70
   超临界干燥装置凭借无表面张力干燥的优势,广泛应用于气凝胶、纳米材料及生物样品制备。然而在高压、高温、有机溶剂共存的复杂工况下,常因压力失控、温度异常、溶剂置换不到位或泄漏报警等问题影响干燥效果甚至危及安全。科学识别超临界干燥装置故障现象并及时处置,是保障实验成功与设备长周期运行的关键。

 


  问题一:无法达到或维持超临界压力
  原因:CO2泵故障、背压阀堵塞、系统泄漏或介质不足。
  解决方法:
  检查CO2钢瓶余量及减压阀输出是否正常;
  清洗背压调节阀(BPV)内部滤网,防止微粒卡滞;
  执行保压测试:关闭所有阀门,观察30分钟内压降是否<0.2MPa;
  若泄漏,重点检查釜盖密封圈(建议每10次循环更换)、卡箍螺栓是否均匀紧固。
  问题二:温度波动大或升温缓慢
  对策:
  检查加热夹套电源与固态继电器是否正常;
  确认釜内样品量未超载(一般≤容积70%),避免热容过大;
  清理加热腔积尘,确保散热/保温层完好;
  校准PT100温度传感器,排除漂移误差。
  问题三:干燥后样品结构塌陷或开裂
  原因:溶剂置换不到位、泄压速率过快或保温时间不足。
  解决方法:
  严格执行多步置换:水→乙醇(3次)→液态CO2(2–3次),每次浸泡≥2小时;
  超临界保温阶段延长至2–4小时,确保内部溶剂萃取;
  泄压采用程序控速(如0.5MPa/min),避免CO2急速膨胀破坏孔隙结构。
  问题四:CO2回收率低或尾气异味明显
  对策:
  检查冷凝器冷却水流量与温度(应≤10℃),确保CO2充分液化;
  清洗冷凝管路,防止冰堵或油污附着;
  更换尾气处理单元中的活性炭滤芯,防止有机溶剂逸出。